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  •   HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B的含量    3星级
    HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B的含量
      天欣泰血栓心脉宁片       更新时间:2009-8-14
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    陈双英  (湖南省澧县人民医院药剂科,湖南澧县415500)
    摘要:目的  建立高效液相色谱法测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B的含量。方法  采用ZORBAX SB—C18色谱柱(4.6mm× 250mm,5um),流动相:甲醇一乙腈一0.5%甲酸溶液(30:9:61),流速:1.0mL/min,检测波长:286nm。结果  丹酚酸B在0.29—2.94ug线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.25%,RSD=0.54%(n=5)。结论  本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。
    关键词:高效液相色谱法;丹酚酸B;血栓心脉宁胶囊
    中图分类号:O657.7+2;R927  :文献标识码:A
    HPLC Determination of Salvianolic Acid B in Xueshuanxinmaining Capsule
        CHEN Shuang——ying
    (Li City People’S Hospital,Li City Hunan 41 5500,China)
    Abstract:0bjective To establish method for HPLC determination of Salvianolic acid B in Xueshuanxinmaining capsule.Method The con~tion for HPLC was Diamonsil C18 column(4.6mm X 250mm;5um)with methanol-acetonitrile一0.5%formic acid(30:9:61)as the mobilephase.The flow rate Was 1.0mL/min and the detection wavelengths Was 270 nm and 286 nmrespectively.Result The standard curve of Salvianolic acid B Was liner in the range of 0.29—2.94 ug and the correlation coefficient Was 0.9999.The coverage recovery Was 99.25%withRSD 0.54%.Conclusion The method shows good separating result.accuracy and reproducibility,Can be used for the quality control of Xueshuanxinmaining tablet.
    Key words:HPLC;Salvianolic acid B:Xueshuanxinmaining capsule
        血栓心脉宁胶囊系由川芎、丹参、槐花、麝香等10味中药组成的复方中药制剂,具有芳香开窍、活血散瘀的功能,用于脑血栓、冠心病、心绞痛等属血瘀证者。丹酚酸B为其有效成分之一,有关控制含丹参及其制剂的质量已有报道[1-4],为了更有效地控制该制剂的质量,本文首次采用HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B(C36H30O16)的含量,该方法操作简便,重复性、准确性均好,可用于该制剂的质量控制。
    1仪器与试药
        美国惠普公司HP—1100型高效液相色谱仪、G1314A可变波长紫外检测器、G1311A四元低压泵,HP化学工作站。
        丹酚酸B对照品(批号111562—200403,由中国药品生物制品检定所提供)。血栓心脉宁胶囊(吉林华康药业股份有限公司,批号060601、060602、060603)。其他试剂均为分析纯。
    2方法与结果
    2.1色谱条件
        丹酚酸B色谱柱:ZORBAXSB—C18(4.6mmx250mm,5um);流动相:甲醇一乙腈一0.5%甲酸溶液(30:9:61),流速;1.0ml/min,检测波长为286nm,柱温30摄氏度,进样量5ul。理论板数以丹酚酸B计,应不得少于3000。
    2.2溶液的制备
    2.2.1供试品溶液的制备取本品10粒,除去胶囊,研细,取0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率25KHz)30min,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    2.2.2对照品溶液的制备  精密称取丹酚酸B对照品适量,加75%甲醇溶解,配制成含丹酚酸B200ug/mL的溶液,作为对照品溶液。
    2.2.3阴性对照液的制备  按处方配比投入无丹参的其他药材和辅料,制成空白制剂,按样品溶液制备方法制备。
    2.3干扰性试验
    在2.1项色谱条件下,分别取丹酚酸B对照品溶液、阴性对照溶液、供试品溶液各5uL注入色谱仪,记录色谱图,见图1一图3。结果显示,在此条件下,血栓心脉宁胶囊中各组分分离度效果良好,其他组分不干扰丹酚酸的测定。
    2.4线性关系考察
        精密称取丹酚酸B对照品溶液(294.2ug/mL)1.0uL、3.0uL、5.0uL、7.0uL、10.01uL,注入液相色谱仪,按上述条件测定,以峰面积为纵坐标、进样量(ug)为横坐标进行线性回归,得回归方程,丹酚酸B:y=1089.45x一29.3416,线性范围0.29—2.94ug,r=0.9999。
    2.5精密度试验
        精密吸取0.1942mg/mL的丹酚酸B对照品溶液5uL,各进样5次,记录色谱图,结果丹酚酸B峰面积RSD=0.44%,表明仪器精密度良好。
    2.6稳定性试验
        取丹酚酸B同一供试品溶液,分别于0h、2h、4h、8h、24h注入高效液相色谱仪,测定含量,计算得RSD为1.00%(n=5),表明供试品溶液在24h内稳定。
    2.7重复性试验
        精密称取丹酚酸B同一批号的样品5份,按2.2项供试品溶液制备方法制备,按2.1项色谱条件测试,测得丹酚酸B峰面积RSD=0.6%(n=5),结果表明本法的重复性好。
    2.8回收率试验
    精密称取已知丹酚酸B含量的血栓心脉宁胶囊样品共6份,分别精密加入丹酚酸B对照品,按供试品溶液制备方法制备,依法测定,计算回收率,结果见表1
    3讨论
        中药复方在中医临床上占据着重要的地位,其研究与应用应重视制剂的研究和质量控制;如果忽略制剂研究和质量控制,不仅影响临床疗效,而且给阐明实验结果带来困难。本试验以丹酚酸B含量为主要指标,制定了血栓心脉宁胶囊的含量测定标准,以更好地控制产品的质量,保证临床的疗效。
     
    参考文献
    【1】国家药典委员会中国药典(2005年版一部)[s]北京:化学工业出版社,2005,52.
    【2】游勇基,陈铭辉.高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分[J].中国药学杂志,2003,38(12):950—952.
    【3】杨广德,贺浪冲,李永茂.丹参有效部位指纹图谱定性和有效成分定量分析方法研究[J].药物分析杂志,2003,23(6):409—413.
    【4】吕东,刘亚蓉.复方丹参胶囊质量控制标准研究[J].西北药学杂志,2000,15(6):254.
     
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